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論文

Phase-field mobility for crystal growth rates in undercooled silicates, SiO$$_2$$ and GeO$$_2$$ liquids

河口 宗道; 宇埜 正美*

Journal of Crystal Growth, 585, p.126590_1 - 126590_7, 2022/05

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2022.126590

過冷却ケイ酸塩,SiO$$_2$$,GeO$$_2$$融液中の11種類の酸化物または混合酸化物の結晶化におけるフェーズフィールド易動度$$L$$と結晶成長速度をフェーズフィールドモデル(PFM)を用いて計算し、$$L$$の物質依存性を議論した。実験の結晶成長速度と$$L=1$$のPFMシミュレーションから得られた結晶成長速度の比は、両対数プロットで結晶成長における固液界面プロセスの$$frac{TDelta T}{eta}$$のべき乗に比例した。また$$L=A(frac{k_{B}TDelta T}{6pi^{2}lambda^{3}eta T_{m} })^{B}$$のパラメータ$$A$$と$$B$$は$$A=6.7times 10^{-6}-2.6$$m$$^4$$J$$^{-1}$$s$$^{-1}$$,$$B=0.65-1.3$$であり、材料に固有の値であることが分かった。決定された$$L$$を用いたPFMシミュレーションにより、実験の結晶成長速度を定量的に再現することができた。$$A$$は$$T_{m}$$における単位酸素モル質量あたりの陽イオンモル質量の平均の拡散係数と両対数グラフで比例関係にある。$$B$$は化合物中の酸素モル質量あたりの陽イオンのモル質量の総和$$frac{Sigma_{i}M_{i}}{M_{O}}$$に依存する。$$frac{Sigma_{i}M_{i}}{M_{O}}leq 25$$では、陽イオンのモル質量が大きくなるにつれて$$B$$は小さくなる。陽イオンのモル質量は陽イオンの移動の慣性抵抗に比例するため、$$B$$は陽イオンのモル質量の逆数で減少する。$$frac{Sigma_{i}M_{i}}{M_{O}}geq 25$$の重い陽イオンのケイ酸塩の結晶化では、$$B$$は約$$0.67$$で飽和し、$$T_{p}approx 0.9T_{m}$$となる。

論文

${it In situ}$ three-dimensional X-ray reciprocal-space mapping of InGaAs multilayer structures grown on GaAs(001) by MBE

佐々木 拓生; 高橋 正光; 鈴木 秀俊*; 大下 祥雄*; 山口 真史*

Journal of Crystal Growth, 425, p.13 - 15, 2015/09

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2015.03.044
 被引用回数：4 パーセンタイル：29.54(Crystallography)

${it In situ}$ three-dimensional X-ray reciprocal space mapping (${it in situ}$ 3D-RSM) was employed for studying molecular beam epitaxial (MBE) growth of InGaAs multilayer structures on GaAs(001). Measuring the symmetric 004 diffraction allowed us to separately obtain film properties of individual layers and to track the real-time evolution of both residual strain and lattice tilting. In two- layer growth of InGaAs, significant plastic relaxation was observed during the upper layer growth, and its critical thickness was experimentally determined. At the same thickness, it was found that the direction of lattice tilting drastically changed. We discuss these features based on the Dunstan model and confirm that strain relaxation in the multilayer structure is induced by two kinds of dislocation motion (dislocation multiplication and the generation of dislocation half-loops).

論文

Unique surface structure formation on a Ge-covered Si(110)-16$$times$$2 surface

横山 有太*; 魚住 雄輝; 朝岡 秀人

Journal of Crystal Growth, 405, p.35 - 38, 2014/11

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2014.07.047
 被引用回数：1 パーセンタイル：11.68(Crystallography)

Si-Ge系のナノ構造をSi(110)-16$$times$$2表面に作製し、低次元構造の作製を試みた。蒸着量に応じて、新規のナノドット生成や、Si-Ge層による新規の表面再配列構造を見出した。特にSi-Geの表面再配列構造は1次元鎖を持ち、Geの濃度に応じて1次元鎖間の距離を自在に制御できる可能性を示した。

論文

Direct stress measurement of Si(111) 7$$times$$7 reconstruction

朝岡 秀人; 山崎 竜也; 横山 有太; 山口 憲司

Journal of Crystal Growth, 378, p.37 - 40, 2013/09

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2012.12.124
 被引用回数：3 パーセンタイル：31.93(Crystallography)

Siなど半導体最表面は、表面ダングリングボンドの数を減少させるように独自の再構成構造を示すことから、バルクとは異なる独自のストレスが存在すると考えられている。われわれはSi(111)7$$times$$7再構成表面に水素終端処理を施すことによって1$$times$$1バルク構造を作製し、最表面構造の違いによるストレスの実測を試みた。その結果、Si(111)7$$times$$7再構成構造に存在する引張応力を捉えることに成功した。

論文

Change of Si(110) reconstructed structure by Ge nanocluster formation

横山 有太; 山崎 竜也; 朝岡 秀人

Journal of Crystal Growth, 378, p.230 - 232, 2013/09

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2012.10.047
 被引用回数：2 パーセンタイル：23.64(Crystallography)

特異な1次元構造を有するSi(110)-16$$times$$2シングルドメイン表面へGe原子を少量蒸着した場合のGeナノクラスター形成初期過程を走査トンネル顕微鏡により計測した。Si表面温度が室温の場合、Geを蒸着しても表面形状はほとんど変化しない。一方、およそ973Kで長時間加熱すると、Si表面にピラミッド型のGeナノクラスターが形成されるとともに、表面構造が16$$times$$2シングルドメインからダブルドメインへと変化した。これは、Geクラスター形成により表面にストレスが生じ、このストレスを解消するためによりエネルギー的に安定なダブルドメインに表面構造が変化したためであると考えられる。このように、少量のナノクラスターが形成されることで表面構造が変化することは非常に興味深い現象であり、今後の低次元ナノ構造作製に応用できると考えられる。

論文

In situ three-dimensional X-ray reciprocal-space mapping of GaAs epitaxial films on Si(001)

高橋 正光; 仲田 侑加*; 鈴木 秀俊*; 池田 和磨*; 神津 美和; Hu, W.; 大下 祥雄*

Journal of Crystal Growth, 378, p.34 - 36, 2013/09

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2012.12.119
 被引用回数：5 パーセンタイル：42.72(Crystallography)

Epitaxial growth of III-V semiconductors on silicon substrates is a longstanding issue in semiconductor technology including optoelectronics, high-mobility devices and solar cells. In addition to a lattice mismatch of 4%, formation of antiphase domain boundaries makes the growth of GaAs/Si(001) more complicated than that of congeneric combinations, such as Ge/Si(001) and InGaAs/GaAs(001). In the present study, defects in GaAs/Si(001) epitaxial films are investigated by three-dimensional X-ray reciprocal-space mapping technique, which we have successfully applied for InGaAs/GaAs(001) growth. Experiments were carried out at a synchrotron beamline 11XU at SPring-8 using a molecular-beam epitaxy chamber integrated with a multi-axis X-ray diffractometer. Streaky scattering extending from the GaAs 022 peak in the $$langle 111rangle$$ directions was observed, indicating development of plane defects, such as facets and stacking faults.

論文

Quantitative monitoring of InAs quantum dot growth using X-ray diffraction

高橋 正光

Journal of Crystal Growth, 401, p.372 - 375, 2013/09

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2013.11.012
 被引用回数：3 パーセンタイル：21.49(Crystallography)

The high controllability of molecular-beam epitaxy (MBE) for the growth of nanostructures relies on the use of a monitoring technique, which is reflection-high energy electron diffraction (RHEED) in a typical MBE system. Even sub-monolayer control of the thickness of quantum well structures is achievable using the RHEED oscillation. However, as the semiconductor nanostructures are diversified into lower-dimensional structures including quantum wires and dots, more sophisticated monitoring techniques has become required for full characterization of the nanostructures beyond the thickness of two-dimensional layered structures. In this work, we present in situ X-ray diffraction techniques enabling growth monitoring of a wide variety of low-dimensional structures on the basis of the MBE system combined with an X-ray difftactometer developed at a synchrotron beamline, 11XU, at SPring-8.

論文

Growth temperature dependence of strain relaxation during InGaAs/GaAs(0 0 1) heteroepitaxy

佐々木 拓生*; 鈴木 秀俊*; 崔 炳久*; 高橋 正光; 藤川 誠司; 神谷 格*; 大下 祥雄*; 山口 真史*

Journal of Crystal Growth, 323(1), p.13 - 16, 2011/05

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2010.10.005
 被引用回数：20 パーセンタイル：82.16(Crystallography)

In$$_{0.12}$$Ga$$_{0.88}$$As/GaAs(001)の分子線エピタキシャル成長中のひずみ緩和の様子をその場X線逆格子マッピングにより解析した。成長温度420, 445, 477$$^{circ}$$Cにおける残留ひずみ・結晶性の変化の様子が測定された。Dodson-Tsaoの運動学的モデルは、実験による残留ひずみの測定結果とよく一致することがわかった。さらにひずみ緩和過程における転位の運動の温度依存性の解析から、転位の運動の熱励起を議論することが可能になった。

論文

In situ X-ray diffraction during stacking of InAs/GaAs(0 0 1) quantum dot layers and photoluminescence spectroscopy

高橋 正光; 海津 利行*

Journal of Crystal Growth, 311(7), p.1761 - 1763, 2009/03

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2008.09.202
 被引用回数：10 パーセンタイル：70.62(Crystallography)

InAs/GaAs(001)量子ドットの分子線エピタキシー(MBE)成長を微小角入射X線回折法で調べた。実験には、SPring-8の原子力機構ビームラインBL11XUに設置された、MBE装置と一体化したX線回折計を用いた。シンクロトロン放射光とX線二次元検出器の利用により、10秒の時間分解能で、X線強度の三次元的な逆格子マッピングが可能になった。一連のX線回折像から、InAs量子ドット内部の格子歪み分布・断面形状の変化の様子が、InAsナノ結晶の形成とGaAsによる埋め込みも含む量子ドット成長の全過程にわたって明らかになった。量子ドットの光学的性質は光励起蛍光分光法で確認した。その結果は、その場X線回折法で測定された構造変化の様子と、よい対応を示した。

論文

Hydrothermal-method-grown ZnO single crystal as fast EUV scintillator for future lithography

中里 智治*; 古川 裕介*; 田中 桃子; 巽 敏博*; 錦野 将元; 山谷 寛*; 永島 圭介; 木村 豊秋*; 村上 英利*; 斎藤 繁喜*; et al.

Journal of Crystal Growth, 311(3), p.875 - 877, 2009/01

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2008.09.106
 被引用回数：24 パーセンタイル：86.17(Crystallography)

水熱合成法により成長させた酸化亜鉛の、ニッケル様銀X線レーザー励起による発光の温度依存性を評価した。室温では発光のピーク386nm, 半値全幅15nmであったが、結晶の温度を25Kまで冷却するにつれて発光は短波長シフトし、波長幅も狭くなった。105Kでのストリーク像は寿命0.88nsと2.7nsの2成分で表すことができた。この発光寿命はリソグラフィーに関連した応用研究に用いるのに適切であり、ナノ秒程度の時間幅を持つレーザープラズマEUV光源の評価を行うのに十分な時間スケールである。

論文

In situ determination of Sb distribution in Sb/GaAs(001) layer for high-density InAs quantum dot growth

海津 利行*; 高橋 正光; 山口 浩一*; 水木 純一郎

Journal of Crystal Growth, 310(15), p.3436 - 3439, 2008/07

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2008.05.008
 被引用回数：11 パーセンタイル：68.82(Crystallography)

高密度InAs量子ドット成長のテンプレートとして機能するSb吸着GaAs(001)基板をその場X線回折で調べた。表面第8層目までのSb分布をCTR(Crystal Truncation Rod)散乱の解析から決定した。Sb分子線が照射されることで、SbはGaAs(001)表面の第8層目まで侵入することが見いだされた。表面第1層と2層のSbは、それぞれ1/3原子層,2/3原子層で飽和した。X線回折の結果と、原子間力顕微鏡による量子ドット密度の観察結果とを比較することで、高密度量子ドットの形成が表面及びその近傍に分布するSbの総量と相関していることがわかった。

論文

Solid-phase grain growth of In$$_{2}$$O$$_{3}$$ at high pressures and temperatures

齋藤 寛之; 内海 渉; 青木 勝敏

Journal of Crystal Growth, 310(7-9), p.2295 - 2297, 2008/04

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2007.11.004
 被引用回数：8 パーセンタイル：61.5(Crystallography)

We determined the pressure-temperature diagram at pressures up to 10 GPa and temperatures of 20-2000 $$^{circ}$$C by in situ X-ray diffraction measurement. The decomposition temperature rose from 1250 to 1700 $$^{circ}$$C as the pressure increased from 2.0 to 4.0 GPa. It remained at about 1700 $$^{circ}$$C at higher pressures. The cubic structure transformed into a rhombohedral corundum structure at 4.0 GPa and 1600 $$^{circ}$$C. The phase boundary had a slightly negative slope and its extrapolation provided an estimated transition pressure of 12 GPa at room temperature. Rapid grain growth was observed near the phase boundary in the rhombohedral region at temperatures around 1000 $$^{circ}$$C still sufficiently below the decomposition temperature. The single crystals of the high-pressure rhombohedral phase were recovered at ambient conditions. The size of the chunk crystals was about 100 $$mu$$m.

論文

Decomposition of InN at high pressures and temperatures and its thermal instability at ambient conditions

齋藤 寛之; 内海 渉; 青木 勝敏

Journal of Crystal Growth, 310(2), p.473 - 476, 2008/01

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2007.10.037
 被引用回数：12 パーセンタイル：70.84(Crystallography)

The pressure-temperature relation was determined for the decomposition reaction of InN for a pressure range of 6.7-10.0 GPa and a temperature range of 890-1070 K. The decomposition ${it p-T}$ relation was used to calculate the standard enthalpy of formation of InN at 0.1 MPa and 298 K as -36.3 kJ/mol. Furthermore, this ${it p-T}$ relation was used to estimate the decomposition temperature at ambient pressure as 204 K, which is significantly lower than those previously estimated from the decomposition data obtained at relatively low pressures and temperatures, but this value does agree with those determined by calorimetric methods. Moreover, solid InN was confirmed to be metastable under ambient conditions.

論文

Quantitative structure determination of GaAs(001) under typical MBE conditions using synchrotron X-ray diffraction

高橋 正光; 水木 純一郎

Journal of Crystal Growth, 301-302, p.16 - 21, 2007/04

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2006.11.088
 被引用回数：2 パーセンタイル：27.92(Crystallography)

近年、走査型プローブや各種回折法を含む先端的な表面分析手法がGaAs表面に適用され、MBE成長の原子論的理解が進められている。成長条件下では、GaAsの表面は材料物質ガスにさらされており、表面と環境との間で原子のやりとりが行われている。このような状況においては、バルク中とは異なる化学組成を持つ、さまざまな表面再構成構造が形成される。これらの再構成構造を成長条件下で決定することは、MBE成長の素過程を理解するためにきわめて重要である。本研究では、実際に成長条件下にある2$$times$$4構造と、As吸着によって引き起こされる構造変化について、X線回折法による構造決定を行った。

論文

Modification of InAs quantum dot structure during annealing

海津 利行; 高橋 正光; 山口 浩一*; 水木 純一郎

Journal of Crystal Growth, 301-302, p.248 - 251, 2007/04

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2006.11.068
 被引用回数：13 パーセンタイル：77.38(Crystallography)

Stranski-Krastanov成長法によりGaAs基板上に自己形成したInAs量子ドット構造は、新しい光電子デバイスへの応用が期待されている。その実現のためには、量子ドットのサイズやその均一性,密度などの精密な制御が重要であり、これまでInAs量子ドットの成長条件の検討や量子ドット形成後の成長中断の影響について研究が行われてきた。しかし、さまざまな条件で作製した量子ドット構造の成長中断過程における構造変化やそのメカニズムはまだ十分理解されていない。本研究では、SPring-8に設置された分子線エピタキシ装置とX線回折計が一体化した装置を用いたその場X線回折により、成長量の異なる2種類のInAs/GaAs(001)量子ドット構造について、アニール中の構造変化の解析を行った。その結果、成長量の少ない条件ではライプニング現象が、成長量の多い条件ではInAs量子ドット内へのGa原子の混入による3次元の島状構造から2次元層構造への形状遷移がそれぞれ観察され、InAs成長量によるアニール中の量子ドットの構造変化の違いが明らかになった。これらの結果により、InAs量子ドット構造の制御について有効な知見が得られた。

論文

The Phase and crystal-growth study of group-III nitrides in a 2000$$^{circ}$$C at 20 GPa region

齋藤 寛之; 内海 渉; 金子 洋; 青木 勝敏

Journal of Crystal Growth, 300(1), p.26 - 31, 2007/03

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2006.10.201
 被引用回数：17 パーセンタイル：82.36(Crystallography)

大容量高圧プレスを用いたIII族窒化物の結晶育成を行っている。オプトエレクトロニクスや高出力・高周波動作半導体デバイス開発のキー物質であるIII族窒化物は、常圧で加熱すると融解に達する前に分解してしまう。このため、そのバルク結晶をブリッジマン法などの一般的な結晶成長方法によって作製することは困難である。高圧をかけることでこの分解を抑制し、メルトから結晶を育成できるようになることが予想される。高圧法を用いたGaN, Al$$_{x}$$Ga$$_{1-x}$$Nの結晶成長と、InNの高温高圧下での相安定性について報告する。

論文

Formation and growth of ice XI; A Powder neutron diffraction study

深澤 裕; 星川 晃範; 山内 宏樹; 山口 泰男*; 石井 慶信

Journal of Crystal Growth, 282(1-2), p.251 - 259, 2005/08

https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2005.04.105
 被引用回数：20 パーセンタイル：82.02(Crystallography)

水素(重水素)原子の配置が秩序化したIce XIと呼ばれる氷結晶の形成と成長過程を調べるために、KODを含有したD$$_{2}$$Oの粉末氷中性子回折プロファイルを測定した。測定中、氷の温度は相転移点76Kより十分に低い57Kで約17時間維持し、さらに温度を上げて68Kで55時間程度アニールした。57Kで得られた中性子回折プロファイルは時間によらず一定で、水素(重水素)の配置が無秩序であるIce Ihの回折プロファイルと同じであった。一方、57Kから68Kに温度を上げることで回折プロファイルが変化することを発見した。そこで、68KにおけるIce XIの出現と成長の構造的証拠を得るために二相モデルを用いたリートベルド解析を実施した。その解析から、Ice XIは空間群Cmc21の構造を有していることがわかった。さらに、Ice XIの核が68Kで発生し、その質量比は時間の経過に伴って増加することが見いだされた。そして、Ice XIの核生成はKODを含有した氷の内部で数日間にわたって継続した。本研究により、未だ不明な点が多いIce XIの生成条件と成長過程の分析が初めて可能になった。

論文

Time-resolved X-ray diffraction study on surface structure and morphology during molecular beam epitaxy growth

高橋 正光; 米田 安宏; 井上 博胤*; 山本 直昌*; 水木 純一郎

Journal of Crystal Growth, 251(1-4), p.51 - 55, 2003/04

https://doi.org/10.1016/S0022-0248(02)02375-8
 被引用回数：3 パーセンタイル：22.02(Crystallography)

MBE成長のさい、二次元成長する系では、一原子層ごとの成長に対応して、RHEED強度振動がおきることが知られている。同様の回折強度振動は、X線でも見られる。一般に、回折強度Iは、表面の原子配列で決まる構造因子Fと、表面粗さ因子mとの積I=Fmで表される。従来は、回折強度Iの測定から、主に表面粗さmに着目した議論がなされていた。これに対し本研究では、散漫散乱強度の測定から、Fとmを分離した解析が可能であることを示す。基板温度435$$^{circ}C$$でGaAs(001)成長を行なったとき、成長前の表面はc(4$$times$$4)構造であるが、成長中は表面のGa濃度が増えるため、2$$times$$1構造に変化する。したがって回折強度変化には、表面粗さ以外に、Fの変化に由来する成分も含まれる。本方法により、Fとmの寄与が分離して求められた。

論文

Single-crystal growth of silver-lead oxide Ag$$_{5}$$Pb$$_{2}$$O$$_{6}$$ from fused nitrates

阿部 英樹*; Ye, J.*; 今井 基晴*; 吉井 賢資; 松下 明行*; 北澤 英明*

Journal of Crystal Growth, 241(3), p.347 - 351, 2002/06

https://doi.org/10.1016/S0022-0248(02)01317-9
 被引用回数：10 パーセンタイル：58.83(Crystallography)

銀-鉛酸化物Ag$$_{5}$$Pb$$_{2}$$O$$_{6}$$の単結晶をAg(NO$$_{3}$$)とPb(NO$$_{3}$$)$$_{2}$$の混合溶融硝酸塩から常圧下で合成した。得られた結晶の結晶構造解析から、従来報告されているP31m構造を有することを確認した。これまでの本物質の合成は高圧酸素下で行われているが、硝酸塩の高い酸化力によって本物質が常圧下で合成されたものと考えられる。

論文

Characterization of epitaxial TiO$$_{2}$$ films prepared by pulsed laser deposition

山本 春也; 住田 泰史; 八巻 徹也; 宮下 敦巳; 楢本 洋

Journal of Crystal Growth, 237-239(Part1), p.569 - 573, 2002/04

二酸化チタン(TiO$$_{2}$$)は優れた光触媒材料であり、触媒特性の大幅な向上にはルチル及びアナターゼ構造の高品質なエピタキシャル膜の作製が必要とされている。本研究では、レーザ蒸着法によりTiO$$_{2}$$のエピタキシャル成長を試み、種々の基板と膜との結晶方位関係,基板温度と膜の結晶性の関係を明らかにすることを目的とした。TiO$$_{2}$$薄膜試料は、低圧酸素雰囲気下でエキシマレーザ(ArF 193nm)を用いたレーザ蒸着法によりLaAlO$$_{3}$$,LSAT,SrTiO$$_{3}$$,YSZ, $$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$などの単結晶基板上に約200nmの膜厚で作製した。TiO$$_{2}$$薄膜は、X線回折とラザフォード後方散乱/チャネリング法により構造評価を行った。その結果、基板温度が約500$$^{circ}$$C以上でアナターゼ構造の高品質なエピタキシャルTiO$$_{2}$$(001)膜がLaAlO$$_{3}$$(001), LSAT(001), SrTiO$$_{3}$$(001)基板上に得られ、また、$$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$(0001)及び(01-01)基板上には各々ルチル構造のTiO$$_{2}$$(100)及びTiO$$_{2}$$(001)膜が得られた。さらに光学的バンドギャップを評価し、アナターゼTiO$$_{2}$$(001)膜で3.22eV,ルチルTiO$$_{2}$$(100)膜で3.11eVの値を得た。

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